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基于黑果枸杞药材指标性成分的含量测定研究
娄涛涛; 金玲; 陀扬凌; 陈天强; 张旭
2017, 13 (7): 23-26. [摘要] (202) PDF (1341KB)(400)
目的:建立采用HPLC-ELSD法和苯酚-硫酸法分别测定13批黑果枸杞药材中甜菜碱和多糖含量的方法。方法:以Hypersil NH2(250mm×4.2mm,5μm)柱为色谱柱,乙腈-水(83∶17)为流动相,等度洗脱,流速为0.7mL·min-1,柱温为35℃,载气流速为2.0L·min-1,漂移管温度为80℃,增益值为1,对甜菜碱进行定量分析。采用水提醇沉法制备供试品溶液,以苯酚-硫酸显色,采用紫外分光光度法测定多糖含量。结果:甜菜碱在0.010.1mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD为1.2%。葡萄糖对照品在20100μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.50%,RSD为2.61%。结论:所建立的含量测定方法稳定可靠,可对黒果枸杞药材的质量进行分析与评价。
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黑果枸杞多糖提取工艺及其含量测定中显色条件优化研究
娄涛涛; 金玲; 陀扬凌; 陈天强; 张旭
2017, 13 (5): 16-20. [摘要] (251) PDF (1805KB)(474)
目的:以响应面法优化黑果枸杞多糖提取工艺,正交法优化显色条件。方法:在单因素考察的基础上,选定提取温度、提取时间和料液比3个因素为自变量,以多糖提取率为响应值,利用响应面法建立数学模型,获得最佳工艺。选择对多糖含量测定结果产生显著影响的4个显色因素:5%苯酚用量、浓硫酸用量、反应温度、水浴显色时间进行正交试验。结果:最优工艺为:提取时间2h,提取温度90℃,液料比30∶1,在此优化条件下,平均提取率为3.21%,得率为5.0%。与理论值的相对误差为0.31%;最佳显色反应条件是质量分数为5%苯酚加入量为1.5mL,浓硫酸5mL,显色温度为90℃,水浴显色时间为30min。结论:响应面法优化黑果枸杞多糖提取工艺及正交法优化显色条件,方法简便,结果可靠。
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Box-Behnken响应面法优化水浴恒温浸提法提取黑果枸杞色素工艺研究
娄涛涛;金玲;陀扬凌;张旭;
2016, 12 (3): 31-36. [摘要] (106) PDF (2770KB)(474)

目的:采用响应面法确定黑果枸杞色素提取的最佳工艺条件,为其开发利用提供技术参考。方法:以黑果枸杞药材为原料提取色素,在单因素实验的基础上,采用Box-Benhnken设计响应面法优化水浴恒温浸提法提取黑果枸杞色素的条件,研究4个自变量之间的影响。通过响应面分析建立黑果枸杞色素吸光度(A)对乙醇浓度(A_1)、浸提温度(B_1)、液料比(C_1)、浸提时间(D_1)的二次回归模型:A=0.72+9.083×10~3A_1-5.250×10~3B_1+6.667×10~3C_1+1.000×10~3D_1-7.000×10~3A_1B_1-0.020A_1C_1-4.000×10~3A_1D_1-9.250×10~3B_1C_1+6.000×10~3B_1D_1-0.015C_1D_1-0.014A_1~2-0.019B_1~2-0.010C_1~2-0.011D_1~2。结果:该模型拟合较好,其中乙醇浓度和液料比对黑果枸杞色素吸光度影响极显著(P<0.01),浸提温度影响显著(P<0.05)。乙醇浓度和液料比、液料比和浸提时间、浸提温度和液料比间的交互作用显著。其最佳提取工艺为乙醇浓度75%,水浴浸提温度46℃,液料比40:1,浸提时间3.3h。在此条件下,黑果枸杞色素吸光度值的预测值为0.727,验证实验测得黑果枸杞色素的吸光度值为0.729,预测值与实验值的相对误差为0.275%。结论:方程拟合良好,适于对黑果枸杞色素提取工艺进行回归分析和参数优化。

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一测多评技术在赶黄草药材质量评价中的应用
陀扬凌;娄涛涛;欧小洪;张旭;
2016, 12 (3): 19-22. [摘要] (161) PDF (729KB)(488)

目的:建立测定赶黄草中3种成分(没食子酸、儿茶素、槲皮苷)的一测多评方法,验证此方法在赶黄草质量评价中的可行性和技术适应性。方法:以赶黄草为研究对象,以没食子酸为内参物,建立儿茶素、槲皮苷与没食子酸之间的相对校正因子。采用外标法测定赶黄草中没食子酸的含量,通过待测成分间的相对校正因子计算赶黄草中其他2种成分的含量,并采用相对误差对一测多评法的计算值与外标法实测值进行评价,同时采用SPSS19.0计算两种方法的Pearson相关系数。结果:两种方法的计算结果没有显著性差异,相对误差<5%;儿茶素的相关系数为0.999,槲皮苷的相关系数为0.995,两种方法呈正向直线相关。结论:一测多评方法用于测定赶黄草中多种有效成分准确可行、操作简便,为进一步建立赶黄草药材及相关制剂科学完善的质量评价方法奠定了基础。

被引次数: Baidu(7)
桑白皮血清HPLC指纹图谱及入血成分鉴定
陀扬凌;李振斌;付燕伟;张旭;
2015, 11 (24): 8-11. [摘要] (73) PDF (1204KB)(409)
被引次数: Baidu(1)