亚太传统医药 ›› 2022, Vol. 18 ›› Issue (9): 50-56.DOI: 10.11954/ytctyy.202209012

• 传统药学研究 • 上一篇    下一篇

丹参中33种农药残留的LC-MS/MS与GC-MS/MS检测方法研究

李刚,魏庆红,怀静,孟彪,段伟伟,刘爱珍   

  1. 中药饮片制造新技术安徽省重点实验室,安徽协和成药业饮片有限公司,亳州市中药材进出口检测中心
  • 出版日期:2022-09-09 发布日期:2022-09-09
  • 基金资助:
    安徽省科技厅重大科技专项(18030801124)

  • Online:2022-09-09 Published:2022-09-09

摘要: 目的:通过比对2020版《中国药典》规定的5种植物类供试品处理方法,建立一种能准确检测丹参中33种农药残留的LC-MS/MS与GC-MS/MS分析方法。方法:样品以QuEChERS处理方法为基础,加入临用新配的VC(抗坏血酸)或DTT(二硫苏糖醇),依照方法检测,并在最后浓缩前,加入内标物质,取其中0.5mL注入气相色谱串联质谱仪,按内标标准曲线法计算。过滤液取400μL加入120μL的水,混匀,滤过,注入液相色谱-串联质谱仪,按外标标准曲线法计算。结果:丹参中33种农药残留在10~200ng/mL的校准曲线浓度范围内(以甲胺磷计)线性关系良好,相关系数在0.990~0.999之间;其定量限仅为2020版《中国药典》0212通则要求定量限的1/2~1/15;精密度结果 RSD为2.0%~13.5%;重复性结果 RSD为2.3%~11.4%;33种农药残留的平均加标回收率为72.5%~110.2%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,适合于丹参中33种农药残留的测定。

关键词: 丹参;液相色谱-三重四级杆串联质谱;气相色谱-三重四级杆串联质谱;33种农药残留;抗坏血酸;二硫苏糖醇