亚太传统医药 ›› 2024, Vol. 20 ›› Issue (3): 40-43.DOI: 10.11954/ytctyy.202403008

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柱前衍生化UPLC-MS/MS法测定川芎药材中二氯喹啉酸残留

董自艳,马晓英,毕瑞锋,章晨峰,王团结,刘茫茫   

  1. 江苏康缘药业股份有限公司中药制药过程新技术国家重点实验室,梅里埃检测技术(青岛)有限公司
  • 出版日期:2024-03-05 发布日期:2024-03-22
  • 基金资助:
    国家重点研发计划中医药现代化项目:基于筋骨理论的腰椎间盘突出症中医药方案循证评价及机制研究(2021YFC1712802)

  • Online:2024-03-05 Published:2024-03-22

摘要: 目的:建立川芎中二氯喹啉酸残留的UPLC-MS/MS分析方法,为川芎药材的安全性研究提供依据。方法:药材中的二氯喹啉酸用0.5%氨水-甲醇溶液提取,提取液吹干,甲醇复溶后,用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)下分析。结果:在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,二氯喹啉酸回收率为83.2%~98.5%,RSD为0.9%~8.2%。结论:该方法简单快速准确,适用于川芎中二氯喹啉酸残留的检测,并按欧盟法规制定川芎中二氯喹啉酸的最大残留限量为0.01 mg/kg,能够保证川芎的用药安全。

关键词: 川芎;液相色谱-串联质谱;二氯喹啉酸;残留