目的:建立巴豆油的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制巴豆油的质量提供新方法和依据。方法:采用HPLC-ELSD法,测定10批巴豆样品,色谱条件为:AgilentEclipseXDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-异丙醇(53∶47)等度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1);检测器:蒸发光散射检测器;柱温:25℃;进样量:10μL。结果:在指纹图谱中,确立了14个共有峰,建立了巴豆油部分的色谱共有模式;10批样品的指纹图谱相似度在0.758~0.998之间。结论:该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆油的定性鉴别及内在质量控制提供了科学依据。

目的:优化大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱的工艺条件。方法:采用HPLC法测定木兰花碱,筛选AB-8,HPD400,ADS-17,NKA-9,D101树脂对木兰花碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果:优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5g/mL,吸附流速1.5BV/h,药材量:树脂量为6∶1; 分离纯化条件为:先用4BV水冲洗除去不吸附杂质,再用3BV 8%乙醇除去大极性干扰杂质,最后用4BV 23%乙醇冲洗收集目标滤液。结论:该方法简便易行,适用于巴豆中木兰花碱的精制与纯化。

目的:建立测定枸杞中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对多个产地的枸杞东莨菪内酯进行含量测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,以0.5%冰醋酸为流动相B,流速为0.8mL/min,以26%的流动相A和74%的流动相B进行等度洗脱,柱温30℃,检测波长为345nm,理论板数按东莨菪内酯峰计算,不低于5000。结果:东莨菪内酯的线性范围分别为0.486～11.664μg/mL,方法的稳定性、重现性以及加样回收率均符合要求。结论:HPLC方法准确可靠,具备相关系统适用性,可用于测定枸杞药材中东莨菪内酯的含量。