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柱前衍生化UPLC-MS/MS法测定川芎药材中二氯喹啉酸残留
董自艳,马晓英,毕瑞锋,章晨峰,王团结,刘茫茫
2024, 20 (3):
40-43.
[摘要]
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目的:建立川芎中二氯喹啉酸残留的UPLC-MS/MS分析方法,为川芎药材的安全性研究提供依据。方法:药材中的二氯喹啉酸用0.5%氨水-甲醇溶液提取,提取液吹干,甲醇复溶后,用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)下分析。结果:在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,二氯喹啉酸回收率为83.2%~98.5%,RSD为0.9%~8.2%。结论:该方法简单快速准确,适用于川芎中二氯喹啉酸残留的检测,并按欧盟法规制定川芎中二氯喹啉酸的最大残留限量为0.01 mg/kg,能够保证川芎的用药安全。
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